Elektronenstrahlmikrosonde (EMS) zur Mikrothermobarometrie

Messungen mit der EMS sind eine Standardtechnik in der Mineralogie und Petrologie, da sie schnell und non-destruktiv in-situ anwendbar ist mit einer hohen räumlichen Auflösung, guter Genauigkeit und geringen Nachweisgrenzen. Ein zusätzlicher Vorteil ist die Verwendung relativ kleiner Probenmengen (<2g). Grundlage für den folgenden Absatz ist Potts et al., (1995).

Das Prinzip der EMS basiert auf der Emission von Röntgenstrahlung bei dem Beschuss einer Probe mit einem Elektronenstrahl. Dabei werden in Atomen diskrete Orbitalelektronen entfernt und die so entstehenden Lücken durch Elektronen der nächstäußeren Schale besetzt. Bei dem Übergang eines Elektrons von einer Schale auf die andere wird Röntgenstrahlung freigesetzt, die spezifisch für das jeweilige Element ist. Diese Strahlung wird über Röntgenspektrographen getrennt und mit Zählrohren registriert. Sowohl die Wellenlänge als auch die Energie der emittierten Strahlung kann zur Identifikation des untersuchten Elements verwendet werden. Das Verhältnis zwischen der Intensität der emittierten Strahlung und der Menge des untersuchten Elements wird mit Hilfe von Standards kalibriert.

Prinzipiell ist die Messung aller Elemente mit Ordnungszahlen >4 und <92 möglich.

Für die Berechnung des Druckes und der Temperatur bei der fraktionierten Kristallisation der Klinopyroxene nach Putirka et al,. (1995) wird sowohl die Klinopyroxenzusammensetzung als auch die Schmelzzusammensetzung benötigt. Innerhalb meiner Diplomarbeit bin ich folgendermaßen vorgegangen: Das Material wird mit einem Metallmörser zerkleinert und auf die Fraktionen <250 µm, 250 - 500 µm, 500 µm - 1 mm und > 1 mm gesiebt.

Aus der Fraktion 250 - 500 µm wurde die Matrix herausgepickt, um phänokristallfreies Material zu bekommen, und mit einem Achatmörser pulverisiert. Dieses Pulver wurde an der Universität Frankfurt an einem Iridiumdraht schnell bei hohen Temperaturen in Argonatmosphäre zu einem Glas aufgeschmolzen. Die Zusammensetzung des Glases kann als der des Ausgangsmagmas entsprechend angenommen werden. Die Schmelztropfen wurden in Epoxydharz eingegossen, geschliffen und poliert. Für Messungen der Klinopyroxenzusammensetzungen wurden beidseitig polierte Dünnschliffe von ~30 µm Dicke hergestellt.

Diese Dünnschliffe und die polierten Schmelztropfen wurden mit Kohlenstoff (~20 nm) als elektrisch leitende Schicht bedampft. Kohlenstoff ist besonders geeignet, da er aufgrund seiner kleinen Atomzahl einen minimalen Einfluss auf die Röntgenintensitäten hat und keine unerwünschten Ausschläge im Röntgenspektrum erzeugt, wie es beispielsweise Gold tun würde. Zur Messung wurde die auf einer beweglichen Bühne befestigte Probe mit einem durch magnetische Linsen stark fokussierten Elektronenstrahl beschossen. Dabei wurden Messpunkte an den Mineralrändern gewählt, da viele der Klinopyroxene eine starke Zonierung aufweisen.

Die anzulegende Beschleunigungsspannung (kV) soll doppelt so hoch sein wie die Anregungsenergie (keV) jedes enthaltenen Elements. Da in Silikaten Fe mit 7,11 keV die höchste Anregungsenergie benötigt, wird in der Regel eine Beschleunigungsspannung von mindestens 15 kV angelegt. Die gemessenen Intensitäten steigen mit der Beschleunigungsspannung, aber ebenfalls die Elektronendurchdringung. Dadurch würde bei viel höherer Beschleunigungsspannung die räumliche Auflösung ab- und die Absorption zunehmen.

Messbedingungen waren eine Spannung von 15 kV, ein Messstrom von 20 nA bei der Analyse der Klinopyroxene und 6 nA bei der Analyse der Gläser. Um einen Verlust an Alkalien zu verhindern wurden Na2O und K2O zuerst gemessen. Bei den verwendeten (Smithsonian-) Standards handelte es sich im Fall der Klinopyroxene um einen Augit aus Neuseeland (Kakanui-Augit, 122142) und einen Chrom-Augit (164905). Für die Gläser wurden als Standards ein basaltisches Glas des Juan-de-Fuca-Rückens (111240/52) verwendet sowie ein basaltisches Glas des Makaopuhi-Lavasees auf Hawaii (113489).

Prinzip der Elektronenstrahl-Mikrosonde nach Castaing aus Rösler, (1991).

Literatur

Potts, P.J., Bowles, J.F.W., Reed, S.J.B. & Cave, M.R. (1995): Microprobe Techniques in the Earth Sciences. Mineralogical Society Series, Chapman & Hall, 409 S.

Putirka, K., Johnson, M., Kinzler, R., Longhi, J. & Walker, D. (1995): Thermobarometry of mafic igneous rocks based on clinopyroxene-liquid equilibria, 0-30 kbar. Contrib. Mineral. Petrol. 123, 92-108

Rösler, H.J. (1991): Lehrbuch der Mineralogie. Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, 844 S.